Синтез соединения гексагидроксостибата калия (V) для качественно

Международный университет природы, общества и человека «Дубна»

Кафедра химии, геохимии и космохимии

Курсовая работа

Студентки 1 курса группы 1171

Воробьевой Марии

По неорганической химии

тема:

Синтез соединения гексагидроксостибата калия (V) для качественного анализа

Руководитель:

к. х. н. Моржухина С.В.

Дубна 2008 г.

Содержание

Введение ……………………………………………………………………..3

Применение гексагидроксостибата калия (V)……………………………..4

Получение гексагидроксостибата калия (V)…………………………….…4

Химические и физические свойства исходных и конечных веществ…….8

Синтез гексагидроксостибата калия……………………………………….14

Литература……………………………………………………………………19

Введение

Тема моей курсовой работы « Cинтез соединения гексагидроксостибата калия (V) для качественного анализа». Я выбрала её потому, что гексагидроксостибат калия (V) используется для идентификации ионов натрия в качественном химическом анализе.

Цель: получить и идентифицировать K[Sb(OH)6], необходимый для качественного анализа на катионы натрия.

Задачи:

1. изучить способы получения K[Sb(OH)6], выбрать оптимальную методику синтеза;

2. изучить физические и химические свойства исходных и синтезированных веществ;

3. изучить особенности строения и свойств комплексных соединений сурьмы;

4. провести синтез K[Sb(OH)6];

5. доказать химическими и физическими методами, что получено K[Sb(OH)6], и отсутствуют исходные вещества.

Применение

Качественная реакция на натрий [Вайнбург В.М; Алексеев ]

Na+ + [Sb(OH)6] = Na[Sb(OH)6]

Из разбавленных растворов осадок выпадает медленно или вообще не выпадает. В сильно щелочной среде осадок не образуется, а из сильно кислых растворов выделяется белый аморфный осадок метасурьмяной кислоты HSbO3, который можно ошибочно принять за осадок гексагидроксостибата натрия. Поэтому образование белого осадка само по себе еще недостаточно для вывода о присутствии катионов натрия; необходимо при рассмотрении под микроскопом убедиться в том, что этот осадок – кристаллический. Реакцию проводят на холоду. В присутствии нитрат-ионов NO3– выделение осадка замедляется. Реакция малочувствительна и удается лишь при больших концентрациях катионов натрия. Мешают катионы лития, аммония, магния.

2. Получение K[Sb(OH)6]

2.1. Уравнения реакций получения K[Sb(OH)6] [Лидин. Молочко]

1. EMBED Equation.3

2. Sb2S3 + 2KOH(конц.) + 5CuO + 5H2O = 2K[Sb(OH)6] + 2Cu2S + CuS

3. Sb2O3 + 2КОН + 2Н2О2 + 3Н2О = 2K[Sb(OH)6]

4. SbCl3 + 4KOH (конц. )= K[Sb(OH)6]

2.2. Методика получения из оксида сурьмы (Ш) [Новиков;]

Sb2O3 + 2КОН + 2Н2О2 + 3Н2О = 2K[Sb(OH)6]

К смеси 6,2 г оксида сурьмы(III) и 4,6 г КОН прибавляют 5—6 мл воды. После растворения гидроксида калия смесь нагревают до 60° С и добавляют к ней небольшими порциями в течение 20—30 мин раствор 4 мл пергидроля (30%-го) в 40 мл воды, поддерживая указанную температуру. Смесь нагревают еще некоторое время на водяной бане, фильтруют и к фильтрату добавляют 40 мл этанола, который осаждает комплекс в виде вязкой массы. Через 12 ч маточный раствор сливают, осадок промывают декантацией 50%-метанолом, высушивают при 50-60° С и измельчают.

Гексагидроксостибат(V) калия получается в виде хрупкой стекловидной массы.

2.3 Методика получения из хлорида сурьмы (III) [Вайнбург; Новиков ]

В стакан наливают 15–20 мл раствор хлорида сурьмы(III), а потом при перемешивании добавляют раствор гидроксида натрия до начала выпадения белого осадка:

2 SbCl3 + 6 KOH + (x–3) H2O = Sb2O3 . x H2O + 6 KCl

Затем, не прекращая перемешивания, в стакан добавляют воду до 3/4 его объема. Полученную суспензию полигидрата оксида сурьмы(III) наливают в два других стакана равными порциями по 30–50 мл. В один из этих стаканов при перемешивании добавляют раствор гидроксида натрия, добиваясь исчезновения осадка в результате реакции:

Sb2O3 . xH2O + 2 KOH + 2H2O2 = 2 K[Sb(OH)6] + (x–3) H2O

В случае избытка гидроксида натрия образовывается комплекс K3[Sb(OH)6].

2.3.1 Приготовление SbCl3 [Вайнбург В.М]

Чистый препарат легко получить синтезом:

EMBED Equation.3

В колбе Вюрца присоединить изогнутую трубку типа аллонжа (диаметр верхнего отверстия — 15 мм, нижнего-8 мм), так чтобы горизонтальная часть трубки была несколько наклонена к колбе. Трубку неплотно набить довольно крупными кусками Sb и неплотно закрыть пробкой. Через отводную пробку колбы пропустить (под тягой) сухой хлор. Воздух и некоторое количество хлора выходят из колбы, следующие порции хлора полностью поглощаются (если ток хлора не слишком большой), и образующаяся жидкая смесь SbCl3 и SbCl5 стекает в колбу. Если поддерживать непрерывную струю хлора, то прибор работает автоматически, необходимо лишь по мере расходования водить в аллонж куски сурьмы.

По окончании реакции аллонж вынуть, в колбу внести несколько кусоков Sb, закрыть горло пробкой с термометром и нагреть 20-30 мин на водяной бане (для восстановления примеси SbCl5 в SbCl3), затем добавить порошок Sb и нагреть ещё около 10 мин. Содержимое колбы перегнать, собирая фракцию с т. кип. 218-220 оС. Приемник должен быть защищён от влаги воздуха хлоркальциевой трубкой.

2. SbCl3 можно получит из окиси сурьмы и хлористого водорода:

EMBED Equation.3

В фарфоровый стакан ёмкостью 1 л поместить крупные осколки стекла на высоту несколько сантиметров, опустить газоподводящую трубку, доходящую почти до дна стакана, и загрузить 500 г Sb2O3 (техн.). стакан нагреть при 60-80 оС и пропустить (под тягой) газообразный HCl до прекращения реакции.

Ещё тёплый раствор перелить в колбу для перегонки, отогнать в вакууме соляную кислоту с примесью SbCl3 и затем перегнать SbCl3 (можно при атмосферном давлении).

Выход 650-700 г (-100%).

Методика синтеза из Sb2S3 [Алексеев; Новиков ]

Свойства

Белый зернистый порошок, довольно плохо растворимый в воде (в холодной 0,4%, в горячей 1,1%).

Приготовление

Препарат реактивной чистоты можно получить обработкой сернистой сурьмы щелочью и окисью меди:

Sb2S3 + 2KOH + 5CuO + 5H2O = 2K[Sb(OH)6] + 2Cu2S + CuS

Работу следует проводить, защищая от брызг щелочи глаза очками, а руки резиновыми перчатками.

В фарфоровый стакан емкостью 300 мл наливают 40 мл 50%-ного раствора KOH (ч.) и при механическом перемешивании добавляют постепенно 12 г порошка 98-99%-ной Sb2S3 . Смесь перемешивают 20-30 мин, затем добавляют 60 мл воды, подогревают и вносят небольшими порциями 14,2 г тонкого порошка CuO (ч. д. а.) и 120 мл воды. Смесь нагревают 1,5-2 ч при 80-100 °С, затем дают охладиться. Раствор сливают, а осадок сульфидов меди быстро отсасывают на воронке Бюхнера.

В прозрачный фильтрат при энергичном перемешивании приливают равный объем этилового спирта, при этом выпадает тяжелый слизистый осадок. На следующий день раствор сливают, осадок подсушивают при 30-40 °С, затем нагревают 5 мин на водяной бане и отделяют шпателем плотные куски осадка от стенок чашки. Осадок сушат при 30-40 °С в течение 2-3 ч. Затем его измельчают, переносят в стакан, заливают этиловым спиртом (на 100 г осадка берут 65 мл 50%-ного этилового спирта), перемешивают и отсасывают на воронке Бюхнера. Обработку спиртом повторяют, после чего препарат отсасывают, сушат при 30-40 °С и помещают в темную банку с притертой пробкой.

Выход 17-18 г (94-97% по Sb2S3).

2.4.1. Приготовление Sb2S3 [Карякин ]

Сернистую сурьму получают осаждением сероводородом из растворов солей Sb+3 :

2SbCl3 + 3H2S = Sb2S3 + 6HCl

Растворить 10 г Sb2O3 (или 15 г SbCl3 ) в минимальном количестве 10%-ной HCl, разбавить раствор водой до объёма 300 мл и добавить 5 г винной кислоты. Полученный раствор нагреть до 40-50 ° С и пропустить (под тягой) в него H2S до насыщения. Выпавший оранжево-красный осадок Sb2S3 тщательно промыть на фильтре тёплой водой, затем отсосать на воронке Бюхнера и сушить.

Выход почти 100%.

Нагревание (перед осаждением Sb2S3) обеспечивает получение крупно-зернистого легко фильтруемого осадка.

Выбор методики синтеза

Список реактивов и способы приготовления

Методика получения из хлорида сурьмы (III)

V Водного раствора хлорида сурьмы (20-25%-ый) — 15-20 мл

V соляная кислота (20-25%-ый) — 15-20 мл

V водного раствора гидроксида натрия (20-25%-ый) — по ходу реакции

V воды — ¾ объема от

исходного

Данная методика является наиболее приемлемой для использования её при синтезе гексагидроксостибата калия (V), так как, во-первых, процесс является более безопасным и по срокам выполнения достаточно быстрым. Во-вторых, в процессе синтеза мне понадобится наименьшее количество реактивов, посуды, оборудования. Так же, данный синтез будет являться относительно недорогим, по сравнению с ниже предложенными мною методиками, так как все используемые вещества находятся в лаборатории и нам не придётся прибегнуть к их приобретению.

Методика получения из оксида сурьмы (III)

m оксида сурьмы (III) — 6,2 г

m гидроксида калия — 4,6 г

V воды — 50 мл

V пероксида водорода (30%-го ) — 4 мл

V этанола (50%-го ) — 40 мл

Данная методика является неподходящей для использования её при синтезе гексагидроксостибата калия (V), так как, во-первых, процесс является очень длительным, во-вторых, при проведении синтеза мне придётся работать, например, с метанолом, который является токсичным веществом.

Методика получения из трехсернистой сурьмы

V гидроксида калия (50%-го) — 40 мл

m трехсернистой сурьмы (98-99%-ой [порошок]) — 12 г

m оксида меди [порошок] — 14,2 г

V воды — 180 мл

V этилового спирта (50%-го)

на 100 г осадка — 65 мл

Данная методика является неприемлемой для использования её при синтезе гексагидроксостибата калия (V), так как, во-первых, процесс является достаточно дорогостоящим, во-вторых, в ходе синтеза мне придётся использовать очень большое количество посуды, реактивов, оборудования.

2.5.2 Список посуды

Колба Вюрца

Термометр (до 120 оС )

Воронка Бюхнера

Колба Бюнзена

Фарфоровый стакан на 300 мл

Прозрачный фильтр

Шпатель

Темная банка с притертой пробкой

Стаканы (250-400 мл)- 3 штуки

Стеклянные палочки

2.5.3. Оборудование

Сушильный шкаф (до 200 оС)

Весы



Страницы: Первая | 1 | 2 | 3 | Вперед → | Последняя | Весь текст